JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian
TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam :
Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan thermometer
Melakukan rekristalisasi dengan baik
Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
Menguasai teknik penentuan titik leleh
Membaca titik leleh pada termometer
Membedakan campuran dari senyawa murni dan titik lelehnya
LATAR BELAKANG TEORI
Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Alat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan merkuri di ujung bawah. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah skala celcius dengan poin 0 untuk titik beku dan poin 100 untuk titik didih. Pada tahun 1742 Ander Celcius mempublikasikan sebuah buku berjudul “Penemuan Skala Temperatur Celcius” yang diantara isinya menjelaskan metode kalibrasi alat thermometer seperti dibawah ini :
Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin ini adalah poin titik beku air.
Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut memdidih seluruhnya saat dipanaskan.
Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama
(Bethax, 2010).
Di dalam suatu cairan selalu terdapat uap walaupun pada suhu dibawah titik didihnya. Kecendrungan melekul-molekul cairan menguap merupakan sifat yang tetap pada suhu yang tetap yang disebut tekanan uap. Tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut di dalamnya (sifat kologatif) dan yang terpenting perubahan suhu akan merubah tekanan uapnya (Tim Dosen, 2011:1).
Destilasi merupakan suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas sebagai pemisah atau “Separating Agent”. Jika larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzene-toluena, larutan n-Heptan, dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis titik didihnya, maka fasa uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang relative banyak dibandingkan fasa cair. Jadi, ada perbedaan komposisi antara fasa cair dan fasa uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan destilasi dapat dilakukan (Anonim, 2011).
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparative di laboratorium dan industry. Sebagai contoh adalah pemurnian alcohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya (Soebagio,dkk., 2002:24).
Pada proses pemisahan secara destilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relative cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi destilat dan residu. Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalua uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relative murni (Anonim, 2011).
Diagram titik didih merupakan diagram yang menyatakan hubungan antara tempratur atau titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkeseimbangan. Di dalam diagram titik didih tersebut terdapat dua buah kurva yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh (Anonim,2011).
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/ pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/ pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (Ugi Rahmat, 2010).
Proses tersebut melibatkan lima langkah : pelarutan, penyaringan, kristalisasi, pengumpulan kristal, dan pengeringan Kristal. Kemurnian Kristal dapat ditentukan lagi maka dapat dilakukan dengan rekristalisasi. Teknik ini melibatkan pelarut padatan kotor dalam volume minimum pelarut panas dan penyaringan untuk memindahkan pemgotor yang tidak larut (Tim Dosen Unhas, 2006).
Menurut Ugi Rahmat (2010),cara memilih pelarut yang cocok yaitu :
Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.
Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk
Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari titik leleh zat padat yang dilarukan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan
Suhu khas suatu zat, saat cair dan padatnya berada bersama dalam keseimbangan pada tekanan tertentu, merupakan titik beku atau titik leleh zat itu. Apabila panas diberikan pada sistem keseimbangan cairan-padatan, sebagian padatan meleleh lebih banyak lagi cairan terbentuk tetapi suhu tetap sama sepanjang kedua fase tetap ada (Sukarna, 2003).
Titik leleh suatu senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam, misalnya 127-1280c atau 180-1810c, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada 123-1260c atau 178-1800c. pengotoran yang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali. Suatu bahan berbentuk resin yang tidak mudah diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya (Tim Dosen, 2011 : 4).
Ada perubahan energi pada saat pembekuan dan pelelehan. Jumlah energi yang harus dilepaskan dari 1 mol cairan untuk mengubah cairan itu menjadi padatan pada suhu tetap sama disebut panas kristalisasi mol (). Sedangkan energi yang diperlukan untuk melelehkan 1 mol padatan disebut panas peleburan molar (molar heat of fusion) dan diberi simbol (pelelehan juga disebut peleburan)
(Sukarna, 2003).
ALAT DAN BAHAN
Alat :
Labu distilasi
Pendingin lurus
Termometer 1100C dan 3000C
Sumbat gabus /karet 2 buah
Gelas ukur 10 ml 2 buah
Gelas ukur 50 ml 1 buah
Gelas ukur 100 ml 1 buah
Erlemeyer 125 dan 250 ml
Bunsen dan kasa asbes
Batang pengaduk
Oven
Sendok panjang
Corong biasa
Erlemeuer isap
Labu semprot
Pipa kapiler
Neraca
Alat thiele
Gelas kimia 250 ml 2 buah
Gelas kimia 600 ml
Gelas kimia 100 ml
Corong Buchner
Batu didih
Pembakar spiritus
Bahan :
Etanol
Aquades
Asam benzoat
Kertas saring whatman
Urea
Es batu
Minyak goring
PROSEDUR KERJA
Kalibrasi termometer
Untuk mengetes titik nol temometer, melakukan pada campuran air es yang diaduk homogen.
Untuk titik 100 termometer dilakukan sebagai berikut : mengisi ke dalam gelas kimia aquades, memasukkan sedikit batu didih
Memanaskan air perlahan hingga mendidih.
Memasukkan termometer dengan memegangnya, menempatkan kolom Hg pada tekanan uap di atas permukaan air mendidih, maka suhunya akan panas. Untuk menentukan titik didih air yang sebenarnya harus diperiksa tekanan barometer.
Destilasi
Memasang peralatan destilasi biasa, dengan memasang labu bundar 500 ml yang diklem dan menyimpan di atas kawat labu bundar 500 ml yang diklem dan menyimpan di atas kawat kasa dan pembakar bunsen.
Melengkapi ujung kondensor dengan adaptor dan penampung gelas ukur.
Mengalirkan air pendingin, mengarahkan aliran dari atas ke bawah.
Memasukkan campuran etanol-air ke dalam labu, yang jumlahnya maksimum setengah volume labu.
Mulai melakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih.
Mengatur pemanasan agar supaya destilasi menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik
Mencatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap interval waktu tertentu (setiap 5 menit).
Mencatat tekanan atmosfer dan melakukan koreksi termometer.
Rekristalisasi
Menempatkan 1 gram kristal (asam) dan 10 ml air dalam erlemeyer 125 ml
Menggoncang campuran, meletakkan di atas pembakar kecil atau pemanas listrik sampai mendidih.
Menambahkan setiap kali 5 ml air sambil menggoncangnya hingga volume larutan 35 ml dan kristal larut.
Selagi panas, kita menuangkan/menyaring ke atas corong Buchner yang sudah dilengkapi erlemeyer isap
Kristal mungkin akan terbentuk dalam erlemeyer isap, kalau tidak memimndahkannya ke dalam erlemeyer.
Membiarkannya dingin hingga mengkristal, kalau pada suhu kamar belum terbentuk, kita dapat melakukan pendinginan dalam iar es.
Menyaring kristal yang terbentuk dengan corong biasa yang dilengkapi kertas saring lalu mengeringkannya di dalam oven.
Penentuan Titik leleh
Menimbang zat yang akan ditentukan titik lelehnya yaitu urea dan asam benzoat denga perbandingan 1:1, 4:1, dan 1:4.
Memasukkan zat yang telah ditimbang dan zat yang tidak diketahui ke dalam pipa kapiler.
Memasang tabung kapiler yang sudah berisi zat dalam lubang khusus pada blok logam atau dengan cara menempelkannya pada termometer (kedudukan zat tepat pada kolom Hg) untuk penentuan yang menggunakan alat thiele.
HASIL PENGAMATAN
Kalibrasi Termometer
Penentuan titik nol dari termometer menggunakan air es menunjukkan bahwa harga yang ditunjukkan oleh termometer tepat dititik nol
Penentuan titik 1000C dari termometer yang menggunakan air yang dididihkan, dengan memasukkan termometer ke dalam air yang dididihkan, menunjukkan bahwa suhu yang ditunjukkan oleh termometer saat air mendidih adalah 950C.
Destilasi
100 ml etanol yang ditambahnkan 150 ml H2O menghasilkan larutan bening dan panas. Kemudian campuran ini didestilasi dan diperoleh hasil destilat dengan suhu deslilat pertama 600C sebagai berikut
NoWaktuVolumeSuhu1
2
3
4
5
6
7
8
9
105 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit
5 menit7,8 ml
6,8 ml
8,2 ml
12,5 ml
12 ml
12,5 ml
11,5 ml
10,5 ml
11 ml
10,5 ml720C
730C
750C
760C
760C
780C
780C
790C
810C
840C
Rekristalisasi
1 gram asam benzoat ditambahkan dengan 10 ml H2O kemudian dipanaskan. Selama pemanasan kita tambahkan 5 ml air hingga volumenya 35 ml. Penambahan pertama asam benzoat belum larut, penambahan 5 ml air kedua asam benzoat larut tapi . Penambahan ketiga semakin banyak asam benzoat yang larut. Penambahan keempat 5 ml air asam benzoat telah larut. Asam benzoat yang telah larut ditambahkan lagi 5 ml air sebanyak dua kali hingga volumenya 35 ml. Asam benzoatnya ditunggu hingga mendidih lalu disaring dengan corong Buchner menghasilkan larutan bening dan terbentuk kristal. Campuran ini didinginkan menyebabkan terbentuknya kristal. Kristal lalu disaring dengan kertas saring kemudian dikeringkan dalam oven dan diperoleh berat kristal 0,2 gram.
Penentuan Titik Leleh
ZatTitik lelehAwalAkhirAsam benzoat1200C1240CUrea1190C1230CAsam benzoat : urea
1:11100C1140CAsam benzoat : urea
1:41180C1220CAsam benzoat : urea
4:11150C1150CUnknown1260C1440C
ANALISIS DATA
Rekristalisasi :
Asam benzoat
Diketahui : Massa teori kristal C6H5COOH = 1 gram
Massa praktek kristal C6H5COOH= 0,2 gram
Ditanyakan : Rendemen = ………………..?
Penyelesaian :
Titik leleh
Asam benzoat
Urea
Asam benzoat : Urea = 1:1
Asam benzoat : Urea = 1:4
Asam benzoat : Urea = 4:1
Unknown
PEMBAHASAN
Kalibrasi Termometerr
Pada percobaan ini dilakukan kalibrasi termometer yang bertujuan untuk mengetahui apakah termometer yang digunakan telah sesuai dengan standar pengukuran yang ditetapkan karena dengan kegiatan pengkalibrasian inilah kita mengetahui apakah ada penyimpangan atau perbedaan antara harga yang benar atau ditetapakan dengan harga yang ditunjukkan oleh termometer saat praktikum. Dalam percobaan untuk pengujian titik nol termometer telah sesuia dengan standar pengukuran, sedangkan untuk titik 1000 termometer tidak menunjukkan harga 1000 saat air mendidih melainkan hanya 950C. Hasil ini menandakan adanya perbedaan harga yang benar. Penyebab perbedaan ini dapat disebabkan oleh kurang baiknya ataua bahkan termometer yang akan dikalibrasi telah mengalami kerusakan. Kerusakan suatu alat yang digunakan akan mempengaruhi hasil pengamatan yang diperoleh.
Destilasi
Pada percobaan ini kita melakukan destilasi pada campuran etanol dan air yang bertujuan untuk memisahkan campuran ini. Proses destilasi ini menggunakan kondensor yang berperan sebagai pendingin uap yang kemudian berubah menjadi cairan. Hasil destilasi yang diperoleh merupakan etanol. Pada kondensor aliran air mengalir dari bawah ke atas, hali ini dilakukan agar proses pendinginan dapat berjalan dengan baik.
Pemanasan pada larutan etanol-air dilakukan hingga mendidih dan pemanasan dihentikan saat volume dan suhu telah teratur. Dalam percobaan ini destilat mulai keluar pada suhu 600C, suhu campuran ini harus dijaga antara suhu 90-1000C agar tidak melampaui karena jika suhu lebih dari 90-1000C maka destilat yang dihasilkan bukan lagi etanol murni. Proses destilasi dilakukan selama 55 menit dan diperoleh destilat 103,3 ml. Hasil yang diperoleh ini menandakan bahwa etanol yang dihasilkan tidak murni karena adanya campuran sedikit air dan etanol yang diperoleh ini menandakan bahwa etanol yang dihasilkan tidak murni karena adanya campuran sedikit air dan etanol yang awal kita masukkan sebanyak 100 ml. Hal ini dapat terjadi karena terlalu lamanya proses destilasi yang dilakukan.
Rekristalisasi
Pada pembuatan kristal ini kita mencampurkan asam benzoat dengan air kemudian ini kita mencampurkan asam benzoat dengan air kemudian dipanaskan. Tujuan dilakukan pemanasan adalah agar kristal mudah terbentuk dan membantu proses pelarutan asam benzoat. Saat pemanasan kita menambhakan sedikit demi sedikit aquades agar kristal asam benzoat dapat larut sempurna. Setelah dipanaskan larutan disaring dengan corong Buchner yang di bawahnya dilengkapi oleh erlemeyer isap. Hasil dari penyaringan ini beningdan terbentuk kristal kemudian segera disimpan di dalam erlemeyer dan didiamkan selama beberapa menit di dalam air es hingga terbentuk kristal kembali. Setelah itu disaring dengan menggunakan corong biasa. Pada kertas saring ini terdapat kristal yang kemudian dikeringkan di dalam oven. Berat kristal yang diperoleh setelah dikeringkan yaitu 0,2 gram. Hasil ini menandakan kristal yang dikristalisasi ini lebih murni, jumlahnya sangat sedikit akibat adanya larutan yang tumaph saat proses penuangan dari erlemeyer isap ke dalam sebuah erlemeyer.
Penentuan Titik Leleh
Penentuan titik leleh pada percobaan ini dilakukan pada 3 jenis zat yang berbeda yaitu urea, asam benzoat dan zat yang tidak diketahui. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa titik leleh urea adalah 119-1230C dan asam benzoat 120-1240C. Hasil yang diperoleh ini tidak begitu sesuai dengan teori terutameori terutameori terutama urea karena titik leleh urea berdasarkan teori adalah 132,5-1330C begitu pula dengan asam benzoat dimana titik lelehnya berdasarkan toeri sebesar 121,5-1220C. Ketidak tepatan penentuan titik leleh ini dapat disebabkan oleh ketidak telitian praktikan saat mengamati percobaan yang dilakukan dan alah 132,5-1330C begitu pula dengan asam benzoat dimana titik lelehnya berdasarkan toeri sebesar 121,5-1220C. Ketidak tepatan penentuan titik leleh ini dapat disebabkan oleh ketidak telitian praktikan saat mengamati percobaan yang dilakukan dan terlalu tergesah-gesah.
Untuk penentuan titik leleh campuran urea dan asam benzoat yang menggunakan perbandingan 1:1, 1:4 dan 4:1. Dari hasil pengamatan titik leleh campuran dengan perbandingan 1:1 adalah 110-1140C, pada perbandingan 1:4 diperoleh titik leleh 115-1150C dan pada perbandingan 4:1 diperoleh titik leleh 118-1220C. Dari data ini dapat diketahui bahwa titik leleh yang diperoleh berbeda-beda dan tidak tajam. Ketidaktajaman titik leleh ini disebabkan adanya zat pengotor dalam campuran yang mampu menurunkan titik leleh. Untuk zat yang tidak diketahui diperoleh titik leleh sebesar 126-1440C yang berarti bahwa zat ini merupakan urea. Namun penebakan bahwa zat ini urea tidak pasti 100% karena titik lelehnya tidak tajam dan kemungkinan adanya zat pengotor pada zat tersebut serta kurangnya ketelitian saat mengamati titik leleh zat tersebut dan bias pula zat tersebut tercampur yaitu antara urea dan asam benzoat.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Destilasi yang dilakukan pada percobaan ini berfungsi untuk memisahkan campuran etanol dan air agar dapat menghasilkan lar larutan etanol yang lebih murni. Dari percobaan ini diperoleh volume destilat sebesar 103,3 ml.
Pada percobaan ini kalibrsi termometer bertujuan untuk menentukan titik nol dan titik 100 termometer apakah telah sesuai dengan standar pengukuran yang telah ditetapkan atau sebaliknya.
Rekristalisasi merupakan pemurnian suatu zat padat dari campuran/ pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat-zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.
Cara memilih pelarut yang cocok untuk rekristalisasi yaitu dengan melihat sifat pelarut yang mampu melarutkan zat yang akan dimurnikan, memiliki titik didih yang lebih rendah dan tidak bereaksi dengan yang akan dilarutkan.
Titik leleh senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam.
Cara mengetahui titik leleh suatu zat dilakukan dengan cara membaca termometer dengan melihat suhu yang ditampilkan saat suatu zat mulai meleleh hingga meleleh seluruhnya.
Senyawa-senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh namun pada campuran memiliki titik leleh yang dapat lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utama akibat adanya zat pengotor.
Saran
Disarankan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan tidak tergesah-gesah saat melakukan percobaan terutama saat destilasi dan penentuan titik leleeh agar hasl yang diperoleh dapat sesuai.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2011. Destilasi. http://www.cicehforum.or.id/showth read.php/12478 .menara-destilasi. Diakses tanggal 27 Mei 2011.
Bethax. 2010. Kalibrasi Termometer. http://bethax8.blogspot.com/2010/01/kalibrasi termometer.html. Diakses tanggal 31 Mei 2011.
Soebagio,dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
Sukarna, I Made. 2003. Kimia Anlaitik Kuantitaf. Jakarta : Erlangga.
Tim Dosen Kimia Organik. 2006. Penuntun Praktikum Organik. Makassar : UNHAS.
Tim Dosen Kimia Organik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Makassar : UNM
Ugi, rahmat. 2010. Rekristalisasi. http://kimiamagic.blogspot.com/2010/02 /rekristalisasi.html. Diakses tanggal 27 Mei 2011.
LAMPIRAN
JAWABAN PERTANYAAN
Grafik
Azeotrop biner adalah suatu campuran yang sagat sulit untuk dipisahkan sehingga dibutuhkan senyawa lain untuk dapat memutus ikatan azeotrop dengan bantuan tekanan yang tinggi.
Cara membedakannya dalam percobaan tidak dapat dijelaskan karena destilasi azeotrop tidak dilakukan.
dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didestilasi merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan volumenya.
Sifat-sifat yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi yaitu :
Hanya mampu melarutkan zat yang akan dimurnikan
Memiliki titik didih yang lebih rendah
Palarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Urutan kerja dalam pengerjaan rekristalisasi yaitu:
Pelarutan
Penyaringan
Kristalisasi
Penggumpalan kristal
Pengeringan kristal
Prisnsip dasar rekristalisasi yaitu pemisahan atau pemurnia suatu zat dati zat pengotornya dalam bentuk kristal
Alasan penyaringan dengan diisap adalah :
Agar memperoleh kristal yang lebih banyak dan lebih murni
Agar pengotor tidak ikut dalam kristal
SenyawaCampuranTitik lelehTrayek lelehABAsam benzoat
-
Asam benzoat
Asam benzoat
Asam benzoat-
Urea
Urea
Urea
Urea-
-
4:1
1:1
1:4120-1240C
119-1230C
115-1150C
110-1140C
118-1220C40C
40C
00C
40C
40C
Titik leleh zat yang diberikan oleh Asisten 126-1440C, dan bukan merupakan campuran murni karena trayek lelehnya sangat jauh atau tidak tajam akibat adanya zat pengotor.
Zat unknown yang diamati menurut saya adalah urea yang bercampur dengan asam benzoat.
